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                SPE以及QuEChERS處理技術在霉菌毒素、獸殘、農殘分析中的應用

                更新時間:2018-08-28      點擊次數(shù):4076

                SPE以及QuEChERS處理技術在霉菌毒素、獸殘、農殘分析中的應用

                 

                產品信息

                 

                貨號

                描述

                Aflatoxins毒素

                B族和G族的檢測

                60105-103-B

                Aflatoxins毒素總量檢測柱,3mL,20/包

                (2-8°C,冷藏)

                059148

                Acclaim C18 ,5μm, 150×4.6mm

                動物源性食品獸藥殘留檢查

                60107-203

                HyperSep Retain PEP ,60mg/3mL

                17606-102130

                Accucore RP-MS ,2.1×100mm,2.6μm

                植物源性食品中208種農藥殘留檢查

                60105-333-B

                QuEChERS鹽包1:4g 硫酸鎂,1g 氯化鈉,0.5g檸檬酸氫二鈉,1g檸檬酸鈉,50/盒

                60105-335-B

                QuEChERS鹽包2:6g 硫酸鎂,1.5g醋酸,

                50/盒

                60105-218-B

                QuEChERS凈化管1:內含900mg硫酸鎂,150mg PSA,15mg GCB的15mL塑料管,

                50/盒

                60105-226-B

                QuEChERS凈化管2:內含1200mg 硫酸鎂,400mg PSA,400mg C18、400mg GCB的15mL塑料管,50/盒

                60105-225-B

                QuEChERS凈化管3:內含1200mg硫酸鎂,400mg PSA,400mg C18的15mL塑料管,50/盒

                26RD142F

                Pesticides II 30m×0.25mm×0.25μm 

                with 5m 保護柱

                 

                 

                花生中Aflatoxins毒素B族和G族的測定

                 

                儀器:Ultimate 3000 HPLC 系統(tǒng)

                色譜柱:Acclaim C18 ,5μm, 150×4.6mm (PN:059148)

                流動相:甲醇:水=(45:55)

                熒光檢測器:激發(fā)波長360nm;發(fā)射波長440nm

                流速:1.0mL/min     柱溫:40°C      進樣體積:10μL

                標準品Aflatoxins毒素濃度:1,5,10ng/mL

                基質加標濃度:20ng/mL(上機濃度5ng/mL)

                 

                 

                 

                 

                AFT IAC *國標實驗分析需求。

                花生醬加標20ng/mL回收率(上機濃度5ng/mL):

                花生醬

                 

                回收率

                化合物

                RT/min

                1

                2

                AFT G2

                5.71

                104.75%

                101.40%

                AFT G1

                6.61

                101.78%

                99.34%

                AFT B2

                7.75

                106.69%

                101.51%

                AFT B1

                9.19

                105.50%

                104.60%

                 

                 

                動物源性食品中多獸藥的殘留篩查

                 

                60mg/3mL HyperSep Retain PEP 固相萃取柱(貨號60107-203)

                 

                操作步驟

                活化

                3mL甲醇

                平衡

                3mL水

                上樣

                先取1mL上清液過柱,棄去

                再將2mL上清液過柱,收集濾液

                氮氣吹至近干,用純水準確定容至1mL,15000r/min 離心5min,取上清液質譜分析

                 

                色譜條件

                色譜柱:Accucore RP-MS 2.1×100mm,2.6μm (貨號17626-102130)

                正模式流動相A:水(0.1%甲酸)

                      流動相B:乙腈(0.1%甲酸)

                負模式流動相A:水(0.03%氨水)

                      流動相B:乙腈(0.03%氨水)

                流速:0.3μL/min     進樣量:5μL    柱溫:30°C

                時間/min

                A

                B

                流速

                μL/min

                0.00

                95

                5

                300

                15.0

                5

                95

                300

                17.0

                5

                95

                300

                17.1

                95

                5

                300

                20.0

                95

                5

                300

                 

                質譜條件

                離子源參數(shù)和質譜掃描參數(shù)

                噴霧電壓

                3500/3000v(+/-)

                霧化溫度

                400°C

                離子傳輸管溫度

                350°C

                鞘氣

                40

                輔助氣

                5

                反吹氣

                1

                Full Scan Resolation

                70000

                Full Scan Mass Range

                100-1000m/z

                ddMS2 Resolation

                17500

                MS Isolation

                2.0m/z

                 

                 

                回收率:

                對豬肉、豬肝、雞肉、鴨肉等基質中添加了194種常見獸藥,加標濃度為1.0μg/Kg和5.0μk/Kg的回收率基本在50-120%之間。

                 

                 

                QuEChERS-GC-MS-MS法一針測定植物性食品中208種農殘及代謝物

                 

                一、 QuEChERS前處理方法

                根據(jù)不同的樣品基質類型,前處理有如下四種基本流程:

                1. 上海青(適用于蔬菜、水果和食用菌類)

                10g試樣,加10mL乙腈充分混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包1(貨號60105-333-B),劇烈震蕩1min后,離心。取6mL上清液到QuEChERS凈化管1(貨號:60105-218-B)中渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;

                2. 大米(適用于谷物,油料和堅果類)

                5g試樣,加10mL水我渦旋混勻,靜置30min,加入10mL 1%醋酸乙腈溶液,混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包2(貨號60105-335-B,劇烈震蕩,離心,取上清液6mL加到QuEChERS凈化管3(貨號60105225-B),渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;

                3. 普洱茶(適用于茶葉和香辛料類)

                2g試樣,加10mL水渦旋,靜置30min,加入10mL 1%醋酸乙腈溶液,混勻,冷凍(-20°C)10min,加入QuEChERS鹽包2(貨號60105-335-B,劇烈震蕩,離心,取上清液6mL加到QuEChERS凈化管2(貨號60105226-B),渦旋,離心,取上清液,待上機檢測;

                4. 花生油(適用于食用油類)

                2g試樣,加10mL正己烷飽和的乙腈,劇烈震蕩,離心,取乙腈層加到QuEChERS凈化管3(貨號60105225-B)中,渦旋,離心,取上清液,待上機檢測。

                   

                二、 儀器方法

                氣相方法:

                柱溫:40°C保持1.5min,以25°C/min升至90°C,保持1.5min,再以25°C/min升至180°C,保持1.5min,以5°C/min升至280°C,后以10°C/min升溫到300°C,保持5min;

                SSL進樣口:溫度270°C,

                進樣模式:不分流1min,

                載氣:恒流1.2ml/min

                 

                質譜方法:

                傳輸線溫度

                280°C

                離子源溫度

                300°C

                離子源

                EI

                采集方式

                Time-SRM

                分辨率

                FWHM0.7Da(Q1和Q3)

                 

                三、 分析結果

                 

                 

                回收率及穩(wěn)定性

                根據(jù)4種樣品基質,分別做了加標回收率實驗,在特定的加標濃度下,大部分化合物回收率在80-120%之間。

                 

                 

                 

                 

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