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離子色譜柱是一種用來(lái)改善在反相色譜中保留較差的強(qiáng)極性物質(zhì)保留行為的色譜技術(shù)。它通過(guò)采用強(qiáng)極性固定性，并且結(jié)合高比例有機(jī)相/低比例水相組成的流動(dòng)相來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的。而這樣的流動(dòng)相組成尤其有利于提高電噴霧離子化質(zhì)譜的靈敏度。離子色譜柱的分離機(jī)制：分離機(jī)理在目前還存在著爭(zhēng)議，主要包括以下三個(gè)方面：(1)分配機(jī)理(2)離子交換(3)偶極-偶極相互作用。更多的試驗(yàn)現(xiàn)象則表明HILIC色譜柱的保留機(jī)理包含氫鍵作用、偶極作用和靜電作用等多種次級(jí)效應(yīng)，很難將其區(qū)分開(kāi)來(lái)。影響離子色譜柱保留的主要...

色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。在做柱性能測(cè)試時(shí)要按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測(cè)得的結(jié)果才有可比性。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同。樣品的前處理過(guò)程：(1)最好使用流動(dòng)相溶解樣品。(2)使用預(yù)處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。(3)使用0.45μm或0.22μm的過(guò)濾膜過(guò)濾除去微粒雜質(zhì)。實(shí)際使用中，液相色譜柱有可能會(huì)失效，常見(jiàn)的原因有：1、色譜柱...

使用高效液相色譜柱做HPLC分析時(shí)，通常會(huì)遇到色譜柱柱壓過(guò)高等情況，色譜柱柱壓過(guò)高原因何在?怎么解決呢?高效液相色譜柱柱壓高原因與解決方法：色譜柱柱壓過(guò)高是HPLC柱用戶(hù)最常碰到的問(wèn)題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問(wèn)題，您可按下面步驟檢查問(wèn)題的起因：1、拆去保護(hù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問(wèn)題，若柱壓仍高，再檢查2、把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查3、將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用10倍柱體積的流動(dòng)相沖洗柱...

液相色譜柱流動(dòng)相的配制和流速的選擇1、流動(dòng)相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的，因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn)：(1)流動(dòng)相對(duì)樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會(huì)沉淀在柱中(或長(zhǎng)時(shí)間保留在柱中)。(2)流動(dòng)相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(3)流動(dòng)相的黏度要盡量小，以便得到好的分離效果；降低柱壓降，延長(zhǎng)泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。(4)流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測(cè)器相適應(yīng)。如使用UV檢測(cè)器，最好使用對(duì)紫外吸收較低的溶劑配制...

氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。氣相色譜柱柱溫的選擇：柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍，固定液的配比，允許使用溫度，以及檢測(cè)器的靈敏度。柱溫主要影響分配系數(shù)、容量因子以及組分在流動(dòng)相和固定相中的擴(kuò)散系數(shù)，從而影響分離度和分析時(shí)間。選擇溫柱的原則，一般是在使難分離物質(zhì)對(duì)達(dá)到要求的分離度條件下，盡可能采...

液相色譜柱是液相色譜分離能力的核心部分，其規(guī)格有哪些呢？按用途可分為分析型和制備型兩類(lèi)①常規(guī)分析柱（常量柱），內(nèi)徑2~5mm,柱長(zhǎng)10~30cm；②窄徑柱（narrowbore），內(nèi)徑1~2mm，柱長(zhǎng)10~20cm；③毛細(xì)管柱（又稱(chēng)微柱microcolumn），內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑＞5mm；⑤實(shí)驗(yàn)室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長(zhǎng)10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達(dá)幾十厘米。液相色譜柱的一些注意事項(xiàng)：1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化...

UHPLC色譜柱特點(diǎn)：●高純球形硅膠填料。●粒徑有1.8μm和2.2μm鍵合各種官能團(tuán)。●機(jī)械穩(wěn)定性?xún)?yōu)異，可耐受壓力至10000psi。●中性、酸性、堿性化合物峰形美，柱效高。●重現(xiàn)性好。UHPLC色譜柱的維護(hù)措施：1、使用保護(hù)柱2、大多數(shù)柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡可能在此范圍內(nèi)使用3、避免流動(dòng)相組成及極性有劇烈變化4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相，要在實(shí)驗(yàn)完畢將柱子沖洗干凈6、壓力升高時(shí)更換保護(hù)柱